空心胶囊中铬的药典方法<2010>
铬 取本品0.50g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释并制成每1ml含铬1.0μmg/ml的铬标准对照品储备液,临用时,分别精密量取铬标准对照品储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng/ml的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。
前处理设备准备:
微波消解仪:一台,可以多配备内消解罐
电子天平:万分之一
冰箱:具有冷藏室和冷冻室
超声波清洗器
纯水/超纯水机
电热板
移液枪:10-100ul,100-1000ul各一支
移液器枪头:10-100ul,100-1000ul各一包
移液管:5ml,10ml数个
量筒:100ml,1000ml,50ml,25ml数个
容量瓶:25ml,50ml,100ml. 1000ml数个
滤纸
吸耳球
氩气:高纯,99.99%
氧气减压表:配氩气钢瓶使用
乙炔及减压表
硝酸:光谱纯或优级纯,5~10瓶 |