一、 材料与方法：
1.1 仪器装置：
气相色谱仪配有FID捡测器
电子天平（0.0001），微量移液器
1.2 材料及试剂：
色谱醇：无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯
1.3 色谱条件：
毛细管柱色谱柱
进样口温度：200℃，检测器温度：230℃，载气：氮气（1 ml /min）
色谱柱升温程序：35℃保温4 min，4℃/ min升温至60℃，10℃/ min升到130℃，15℃/ min升温至205℃保温15 min。
1.4 内标液的配制：
取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。
1.5 白酒风味成分混合标液的配制：
取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。
在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。
将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。
表1 各风味物质标样含量配制表
|
|
成分
|
计划添加浓度,mg/L
|
计划添加量,ml
|
实际添加质量，g
|
实际添加浓度,mg/L
|
|
1
|
乙醛
|
200
|
2.00
|
1.5810
|
158.10
|
|
2
|
丙醛
|
20
|
0.20
|
0.1542
|
15.42
|
|
3
|
异丁醛
|
10
|
0.10
|
0.0783
|
7.83
|
|
4
|
丙酮
|
10
|
0.10
|
0.0721
|
7.21
|
|
5
|
甲酸乙酯
|
100
|
1.00
|
0.7872
|
78.72
|
|
6
|
乙酸乙酯
|
1000
|
10.00
|
9.0834
|
908.34
|
|
7
|
乙缩醛
|
500
|
5.00
|
4.1099
|
410.99
|
|
8
|
甲醇
|
200
|
2.00
|
1.5576
|
155.76
|
|
9
|
异戊醛
|
100
|
1.00
|
0.7862
|
78.62
|
|
10
|
2-戊酮
|
10
|
0.10
|
0.0785
|
7.85
|
|
11
|
丁酸乙酯
|
200
|
2.00
|
1.7923
|
179.23
|
|
12
|
仲丁醇
|
50
|
0.50
|
0.3948
|
39.48
|
|
13
|
正丙醇
|
200
|
2.00
|
1.6210
|
162.10
|
|
14
|
异戊酸乙酯
|
10
|
0.10
|
0.0845
|
8.45
|
|
15
|
异丁醇
|
100
|
1.00
|
0.7835
|
78.35
|
|
16
|
乙酸异戊酯
|
30
|
0.30
|
0.0865
|
8.65
|
|
17
|
戊酸乙酯
|
50
|
0.50
|
0.4290
|
42.90
|
|
18
|
2-戊醇
|
50
|
0.50
|
0.3715
|
37.15
|
|
19
|
正丁醇
|
200
|
2.00
|
1.6138
|
161.38
|
|
20
|
活性戊醇
|
50
|
0.50
|
0.4110
|
41.10
|
|
21
|
异戊醇
|
500
|
5.00
|
4.0344
|
403.44
|
|
22
|
己酸乙酯
|
1000
|
10.00
|
8.8122
|
881.22
|
|
23
|
正戊醇
|
50
|
0.50
|
0.3894
|
38.94
|
|
24
|
醋翁
|
50
|
0.50
|
0.2013
|
20.13
|
|
25
|
庚酸乙酯
|
20
|
0.20
|
0.1759
|
17.59
|
|
26
|
乳酸乙酯
|
1000
|
10.00
|
10.2177
|
1021.77
|
|
27
|
正己醇
|
50
|
0.50
|
0.3914
|
39.14
|
|
28
|
己酸丁酯
|
5
|
0.05
|
0.0944
|
9.44
|
|
29
|
三甲基吡嗪
|
10
|
0.10
|
0.0947
|
9.47
|
|
30
|
辛酸乙酯
|
50
|
0.50
|
0.4420
|
44.20
|
|
31
|
己酸异戊酯
|
10
|
0.10
|
0.0858
|
8.58
|
|
32
|
乙酸
|
1000
|
10.00
|
5.1960
|
519.60
|
|
33
|
糠醛
|
50
|
0.50
|
0.5844
|
58.44
|
|
34
|
四甲基吡嗪
|
10
|
0.10
|
0.1287
|
12.87
|
|
35
|
壬酸乙酯
|
10
|
0.10
|
0.0898
|
8.98
|
|
36
|
丙酸
|
50
|
0.50
|
0.5222
|
52.22
|
|
37
|
|
50
|
0.50
|
0.4877
|
48.77
|
|
38
|
2，3-丁二醇
|
10
|
0.10
|
0.0684
|
6.84
|
|
39
|
异丁酸
|
10.00
|
0.10
|
0.0914
|
9.14
|
|
40
|
癸酸乙酯
|
10.00
|
0.10
|
0.0819
|
8.19
|
|
41
|
丁酸
|
100.00
|
1.00
|
0.9631
|
96.31
|
|
42
|
糠醇
|
10.00
|
0.10
|
0.0585
|
5.85
|
|
43
|
异戊酸
|
10.00
|
0.10
|
0.0959
|
9.59
|
|
44
|
戊酸
|
20.00
|
0.20
|
0.1836
|
18.36
|
|
45
|
苯乙酸乙酯
|
10.00
|
0.10
|
0.1044
|
10.44
|
|
46
|
乙酸苯乙酯
|
10.00
|
0.10
|
0.1206
|
12.06
|
|
47
|
己酸
|
200.00
|
2.00
|
1.8034
|
180.34
|
|
48
|
β-苯乙醇
|
50.00
|
0.50
|
0.5764
|
57.64
|
|
49
|
庚酸
|
10.00
|
0.10
|
0.0921
|
9.21
|
|
50
|
十四酸乙酯
|
10.00
|
0.10
|
0.0834
|
8.34
|
|
51
|
辛酸
|
10.00
|
0.10
|
0.0856
|
8.56
|
|
52
|
棕榈酸乙酯
|
10.00
|
0.10
|
0.0816
|
8.16
|
|
53
|
硬脂酸乙酯
|
10.00
|
0.10
|
0.0750
|
7.50
|
|
54
|
油酸乙酯
|
10.00
|
0.10
|
0.0782
|
7.82
|
|
55
|
亚油酸乙酯
|
10.00
|
0.10
|
0.0808
|
8.08
|
1.6 试验方法：
1.6.1 标准校正：取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。
表2 标样精密度和重复性试验
|
|
成分
|
标样1
|
标样2
|
标样3
|
平均值
|
RSD(%)
|
|
1
|
乙醛
|
158.10
|
163.18
|
160.05
|
160.44
|
1.60
|
|
2
|
丙醛
|
15.42
|
15.14
|
15.30
|
15.29
|
0.91
|
|
3
|
异丁醛
|
7.83
|
7.81
|
7.85
|
7.83
|
0.27
|
|
4
|
丙酮
|
7.21
|
7.19
|
7.18
|
7.19
|
0.22
|
|
5
|
甲酸乙酯
|
78.72
|
77.79
|
78.32
|
78.28
|
0.60
|
|
6
|
乙酸乙酯
|
908.34
|
907.61
|
908.03
|
907.99
|
0.04
|
|
7
|
乙缩醛
|
410.99
|
399.08
|
405.89
|
405.32
|
1.47
|
|
8
|
甲醇
|
155.76
|
158.98
|
157.69
|
157.48
|
1.03
|
|
9
|
异戊醛
|
78.62
|
78.14
|
78.51
|
78.42
|
0.32
|
|
10
|
2-戊酮
|
7.85
|
7.67
|
7.74
|
7.75
|
1.16
|
|
11
|
丁酸乙酯
|
179.23
|
177.56
|
178.56
|
178.45
|
0.47
|
|
12
|
仲丁醇
|
39.48
|
39.67
|
39.51
|
39.55
|
0.26
|
|
13
|
正丙醇
|
162.10
|
161.64
|
161.98
|
161.91
|
0.15
|
|
14
|
异戊酸乙酯
|
8.45
|
8.37
|
8.45
|
8.42
|
0.58
|
|
15
|
异丁醇
|
78.35
|
79.56
|
78.99
|
78.97
|
0.77
|
|
16
|
乙酸异戊酯
|
8.65
|
8.83
|
8.78
|
8.75
|
1.05
|
|
17
|
戊酸乙酯
|
42.90
|
42.55
|
42.81
|
42.75
|
0.43
|
|
18
|
2-戊醇
|
37.15
|
37.35
|
37.25
|
37.25
|
0.27
|
|
19
|
正丁醇
|
161.38
|
160.48
|
160.89
|
160.92
|
0.28
|
|
20
|
活性戊醇
|
41.10
|
41.00
|
41.20
|
41.10
|
0.24
|
|
21
|
异戊醇
|
403.44
|
404.53
|
404.12
|
404.03
|
0.14
|
|
22
|
己酸乙酯
|
881.22
|
874.45
|
879.15
|
878.27
|
0.39
|
|
23
|
正戊醇
|
38.94
|
38.88
|
38.89
|
38.90
|
0.08
|
|
24
|
醋翁
|
20.13
|
20.33
|
20.22
|
20.23
|
0.49
|
|
25
|
庚酸乙酯
|
17.59
|
17.62
|
17.66
|
17.62
|
0.20
|
|
26
|
乳酸乙酯
|
1021.77
|
1013.45
|
1018.29
|
1017.84
|
0.41
|
|
27
|
正己醇
|
39.14
|
40.61
|
40.12
|
39.96
|
1.87
|
|
28
|
己酸丁酯
|
9.44
|
9.43
|
9.45
|
9.44
|
0.11
|
|
29
|
三甲基吡嗪
|
9.47
|
9.18
|
9.40
|
9.35
|
1.62
|
|
30
|
辛酸乙酯
|
44.20
|
42.46
|
43.15
|
43.27
|
2.03
|
|
31
|
己酸异戊酯
|
8.58
|
7.96
|
8.00
|
8.18
|
4.26
|
|
32
|
乙酸
|
519.60
|
487.09
|
510.30
|
505.66
|
3.31
|
|
33
|
糠醛
|
58.44
|
56.40
|
57.05
|
57.30
|
1.82
|
|
34
|
四甲基吡嗪
|
12.87
|
12.64
|
12.78
|
12.76
|
0.92
|
|
35
|
壬酸乙酯
|
8.98
|
8.66
|
8.68
|
8.77
|
2.05
|
|
36
|
苯甲醛
|
52.22
|
50.78
|
51.36
|
51.45
|
1.41
|
|
37
|
丙酸
|
48.77
|
44.80
|
46.58
|
46.72
|
4.26
|
|
38
|
2，3-丁二醇
|
6.84
|
8.08
|
7.59
|
7.50
|
8.33
|
|
39
|
异丁酸
|
9.14
|
8.12
|
8.99
|
8.75
|
6.27
|
|
40
|
癸酸乙酯
|
8.19
|
7.24
|
7.84
|
7.76
|
6.22
|
|
41
|
丁酸
|
96.31
|
84.57
|
89.45
|
90.11
|
6.55
|
|
42
|
糠醇
|
5.85
|
6.11
|
5.88
|
5.95
|
2.43
|
|
43
|
异戊酸
|
9.59
|
9.17
|
9.12
|
9.29
|
2.78
|
|
44
|
戊酸
|
18.36
|
23.92
|
20.15
|
20.81
|
13.63
|
|
45
|
苯乙酸乙酯
|
10.44
|
10.05
|
10.23
|
10.24
|
1.89
|
|
46
|
乙酸苯乙酯
|
12.06
|
11.80
|
11.98
|
11.95
|
1.11
|
|
47
|
己酸
|
180.34
|
171.10
|
178.25
|
176.56
|
2.74
|
|
48
|
β-苯乙醇
|
57.64
|
55.42
|
56.24
|
56.43
|
1.99
|
|
49
|
庚酸
|
9.21
|
10.65
|
9.36
|
9.74
|
8.11
|
|
50
|
十四酸乙酯
|
8.34
|
7.59
|
7.99
|
7.97
|
4.69
|
|
51
|
辛酸
|
8.56
|
7.94
|
8.12
|
8.21
|
3.88
|
|
52
|
棕榈酸乙酯
|
8.16
|
7.41
|
8.13
|
7.90
|
5.39
|
|
53
|
硬脂酸乙酯
|
7.50
|
7.20
|
7.41
|
7.37
|
2.11
|
|
54
|
油酸乙酯
|
7.82
|
8.12
|
7.89
|
7.94
|
1.95
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55
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亚油酸乙酯
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8.08
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7.26
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7.69
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7.68
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5.36
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1.6.2 样品检测：取10ul内标液+1.0ml 样品溶液，混匀后进样1μl进行检测
样品中各风味物质的谱图如下：
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