一、原理：在硫酸的条件下，碘与丁酮反应，生成化合物，精电子捕获检测器检测。外标定量。

二、 试剂：高峰氏淀粉酶（活力）1.5U/mg）、优级纯碘化钾或碘酸钾、丁酮-色谱纯、硫酸-色谱纯、正己烷、无水硫酸钠、双氧水（3.5%）、亚铁氰化钾、乙酸锌

三、 仪器：气相色谱仪带有ECD、100ml棕色容量瓶50个、1000ml容量瓶5个、50ml容量瓶50个（质量一定要好，保证不漏）、100ml分液漏斗50个、放分液漏斗的架子10个、150ml的三角瓶50个

四、 溶液配制：

1、  双氧水（3.5%）：吸取11.7ml30%的双氧水，用水稀释到100ml。

2、  亚铁氰化钾（109g/L）：称取109g亚铁氰化钾，用水溶解后，定容到1000ml容量瓶中

3、  乙酸锌（219g/L）：称取219g乙酸锌，溶解后定容到1000ml。

4、  碘的储备液(1mg/ml)：称取131mg的碘化钾于100ml棕色的容量瓶中，溶解后定容。5℃保存1周。

标准工作液(1μg/ml)：吸取10ml储备液到棕色100ml容量瓶定容，再从中吸取1ml到棕色100ml容量瓶中，定容。用前现配。

五、 步骤：

1、称取5g固体样品或20g液体样品于150ml三角瓶中，去0.2g高峰氏淀粉酶。固体试样用25ml的40°热水充分溶解。置于50-60°的恒温箱中充分酶解30min，  取出冷却

2、沉淀：把上述溶液转移到100ml容量瓶中，加5ml的亚铁氰化钾和5ml的乙酸锌溶液，（沉淀脂肪和蛋白），定容到100，充分振摇10min，经滤纸过滤，取出10ml到分液漏斗中，再加10ml水。

3、衍生和提取：向分液漏斗中加入0.7ml硫酸、0.5ml丁酮和2ml双氧水，充分混匀，室温下保持20min，再加入20ml正己烷震荡萃取5min，静置5min充分分层，放出的水相进行二次萃取（方法同上），合并有机相，用水洗2-3遍，经高温烘过的无水硫酸钠脱水，移入50ml的容量瓶中，用正己烷定容。上机即可。

六、 色谱条件

            色谱柱：1301 30m*0，25，0.25

            进样口温度：220℃

            检测器温度：300℃

            柱温：60保持7min，30℃/min升到220保持3min。

            进样量：1μl

            分流比：1：1